1 色譜柱規(guī)格
產(chǎn)品名稱 | 理論塔板數(shù) | 基 質(zhì) | 分離模式 | 抗衡離子 | 排阻限 | 尺寸I.D.×L(mm) |
SZ5532 | 5,500 以上 | 苯乙烯-二乙烯基苯共聚物 | 正相+離子排除 | 磺基(Zn2+) | 10,000 | 6.0×150 |
產(chǎn)品名稱 | 粒徑(μm) | 最大耐壓(MPa) | 常用流量(mL/min) | 最大使用流量(mL/min) | 使用溫度范圍(℃) | 出廠時溶劑 |
SZ5532 | 6 | 4.0 | 0.5~1.0 | 2.0 | ~80 | 70%CH3CN/H2O |
標(biāo)準使用條件:流動相 70% CH3CN/H2O;流量 0.5~1.0 mL/min;色譜柱溫度 50~60℃
流動相使用范圍:H2O~95%CH3CN/H2O
2 使用上的注意事項
Ⅰ 色譜柱的安裝與取下
(1)色譜柱的安裝與泵的啟動
1)泵的流量設(shè)為0.2-0.3mL/min。首先將配管內(nèi)的氣泡排出。
2)送液的同時,將色譜柱安裝于裝置中,使流動相按照箭頭方向流過色譜柱。先連接進口,在確認液體緩緩從出口流出后連接出口。對連接部是否漏液進行確認。
3)在上面的流量下將色譜柱加熱到設(shè)定溫度。
4)達到設(shè)定溫度后,將流量緩緩升至設(shè)定流量。
(2)分析結(jié)束(不需取下色譜柱次日繼續(xù)分析時)
1)將流量降為0.2-0.3mL/min 送液。
2)關(guān)閉恒溫槽的加熱開關(guān)。
3)色譜柱降至室溫后再停泵。
4)色譜柱連接在裝置的狀態(tài)下關(guān)機。
(3)分析結(jié)束(需要取下色譜柱時)
1)將流量降為0.2-0.3mL/min 送液。
2)關(guān)閉恒溫槽的加熱開關(guān)。
3)0.2-0.3mL/min 持續(xù)送液至色譜柱降至室溫。
4)色譜柱降至室溫后再停泵,從裝置中取下色譜柱。
5)色譜柱的兩端用栓堵上,放在溫度恒定的地方保管。
Ⅱ 操作上的注意事項
(1)流動相中添加有機溶劑如乙醇、乙腈等,濃度一定要低于20%。
(2)絕對要避免突然壓力或流量變化。
(3)色譜柱溫度不適當(dāng),會由于端基異構(gòu)體的分離導(dǎo)致峰形變寬,因此色譜柱要在50~95℃的范圍下使用。
(4)一根色譜柱的最高使用壓力是4MPa。推薦使用帶有限制器的滿量程為10MPa 的
壓力計。
(5)最高使用流量是1.0 mL/min。但是在40℃以下使用時是0.5mL/min。
(6)保護柱不僅是除去樣品中的污染物來保護分析柱的,對于泵的脈動或壓力變化也有一定程度的保護作用。因此盡量使用保護柱。
◎如果使用時超過了規(guī)定壓力、規(guī)定流量,致使色譜柱性能降低,這是無法復(fù)原的,對此請?zhí)貏e注意。
3 色譜柱性能的測試方法
按照下面的條件,對色譜柱進行性能測試(詳情請參考色譜柱附帶的出廠檢查報告COA)
色譜柱 | 流動相 | 流量 | 色譜柱溫度 | 樣品 | 注入量 |
SZ5532 | 70%CH3CN/H2O | 1.0mL/min | 50℃ | 1%葡萄糖 | 5μL |
4 色譜柱的再生
SZ5532 是對離子型交換樹脂,因此會對試料中的離子發(fā)生吸附、離子交換、對離子改
變等。一旦出現(xiàn)這些現(xiàn)象,分離模式就會發(fā)生變化。為了糾正、預(yù)防發(fā)生性能改變,需要按
照下面的操作對色譜柱進行再生。
色譜柱 | 再生液 | 色譜柱溫度 | 操作 |
SZ5532 | 0.1M Zn(NO3)2 | 50℃ | 0.5mL/min 送液30mL |